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2,6-二羥基苯甲酸有什么成熟的制備工藝嗎?

2,6二羥基苯甲酸(2,6DHBA)是一種重要的有機合成中間體,具有優(yōu)良的加工性能,廣泛地應用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等領域。為提高2,6DHBA的合成收率,采用有機溶劑法制備了2,6DHBA。探討了溶劑種類,催化劑種類及用量,反應溫度,反應壓力及反應時間對產(chǎn)品收率的影響。得到較佳條件:在N,N二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑、為催化劑,反應溫度℃,反應壓力為,反應時間為6h的條件下,2,6DHBA的單程收率可達35.40%,產(chǎn)品純度95%以上。對產(chǎn)品進行了定性定量分析:產(chǎn)品的顏色反應結果與2,6DHBA顏色反應結果一致,可以用來判斷產(chǎn)品中的主要成分;采用X4數(shù)字顯微熔點測定儀對產(chǎn)品熔點進行了測定,得到產(chǎn)品的熔點為℃(文獻值℃~℃);采用IR紅外光譜儀對產(chǎn)品進行紅外光譜分析,產(chǎn)品的紅外光譜與標準2,6DHBA紅外光譜一致;通過高效液相色譜儀對產(chǎn)品進行了純度分析得到產(chǎn)品的純度為95%。為了提高催化劑的性能,對催化劑進行固體負載。探討了載體種類,負載量,載體比表面積,煅燒溫度及時間對催化劑性能的影響。得到較佳條件:在比表面積為./g的活性炭粉作載體,負載量52.74%,在℃下煅燒8小時的固體催化劑制備條件下,2,6DHBA收率可以達到40.13%。對固體催化劑進行了定性定量分析:使用酸堿滴定法對催化劑負載量進行了分析;使用熱重分析法對催化劑的熱穩(wěn)定性進行了檢測,催化劑的熱穩(wěn)定性能夠滿足2,6DHBA的合成需要;采用SEM對催化劑表面進行了觀察,觀察到載體表面具有孔狀結構,并且通過能譜分析可知孔狀結構中的細小顆粒的鉀元素含量達到27.32%,是負載在載體上的催化劑;采用IR紅外光譜儀對催化劑進行分析,結果表明催化劑中含。


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