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以廉價(jià)的2-氯煙酸為起始原料，經(jīng)酰胺化、霍夫曼酰胺降解、重氮化和sandmeyer4步反應(yīng)。此法避免了難分離副產(chǎn)物的產(chǎn)生，產(chǎn)品純度達(dá)到98.5%，成本低，操作簡(jiǎn)便，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

（1）2-氯煙酰胺的合成

在500mL三口瓶中加入2-氯煙酸31.51g（0.2mol）及甲苯200mL，緩慢通入氨氣，室溫?cái)嚢?h；通入氮?dú)猓党鲞^量的氨氣；1h內(nèi)滴加三氯化磷12.36g，滴畢，升溫至回流反應(yīng)3h。反應(yīng)完畢，加入100mL水，經(jīng)攪拌、過濾、烘干，得到白色固體產(chǎn)物。

（2）2-氯-3-氨基吡啶的合成

在500mL的三口瓶中加入10%的NaClO溶液208.34g，冰水浴降溫至10℃以下，滴加NaOH溶液11.20g及水5.1mL，保持低溫備用。在另一個(gè)帶有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、冷凝管和恒壓滴液漏斗的四口瓶中，加入氯煙酰胺、蒸餾水，攪拌、降溫至5℃以下。滴加次氯酸鈉溶液1.5h，滴畢，繼續(xù)反應(yīng)。升溫至75~80 ℃，采用薄層色譜檢測(cè)反應(yīng)進(jìn)程。反應(yīng)完畢，冰浴降溫至5℃以下，保溫1h，減壓過濾，干燥，得到淺黃色固體。

（3）2,3-二氯吡啶的合成

在三口瓶中加入2-氯-3-氨基吡啶12.86g、蒸餾水、濃鹽酸，采用冰鹽浴降溫至-5℃。將亞硝酸鈉8.28g加水15.7g溶解，滴加至四口瓶中，保溫備用。在500mL四口瓶中加入濃鹽酸19.49g及CuO2.39g，攪拌溶解，降溫至15~20℃。將制備的重氮鹽溶液緩慢滴加至四口瓶中，控制溫度為15~20℃，再升溫至35~40 ℃，繼續(xù)反應(yīng)1h。加入二氯甲烷200mL，萃取，分液。將水相用10%的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值約為4，析出固體，過濾，回收催化。將有機(jī)相濃縮，真空干燥后得到產(chǎn)品。